cd-1柱能否分离间二甲苯
2.1.1活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法
这种方法用活性炭吸附，二硫化碳解吸。这种分析方法灵敏度较低，使用的二硫化碳中往往含有不易去除的苯。但该方法不需要特殊的预处理设备，一次采样可多次分析，特别是苯系物浓度差大或浓度高时，具有方法简单、试剂用量少、周期短等优点。但使用的有机溶剂纯度高，需要硝化提纯，有一定危害，不符合清洁生产的要求。
(1)适用范围本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定，仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯和三甲苯的检测量至少为0.1ng。当采样体积为10L时，苯系物的最低检测浓度为10μg/m3。
(2)注意事项该方法也可以对室内空气中的苯和主要苯系物进行准确的定性和定量，但使用该方法时需要注意以下问题:
(1)由于使用二硫化碳作为苯及苯系物的分析溶剂，在检测前需要用色谱法检查溶剂中是否有杂质峰，以判断杂质峰是否影响苯及苯系物的定性定量分析。如果有，需要提纯，重新蒸馏，色谱复检后才能使用。二硫化碳的具体提纯方法是在250毫升二硫化碳(AR)中加入20毫升硫酸和1毫升甲醛，充分振荡，静置分层。然后重复多次，直至二硫化碳无色，再用20%碳酸钠溶液洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥，蒸馏后使用。
(2)消除样品中的干扰因素。当空气中的湿度达到时，会在活性炭管中凝结，严重影响活性炭的穿透能力和采样效率。当空气湿度大于90%时，活性炭的采样效率仍符合要求，空气中的其他干扰则无从得知。由于采用了气相色谱分离技术，可以省去适当的色谱分离条件。空气采样泵在使用时，要用皂膜流量计进行标定，使采样前后的误差小于5%。如果采样前后的流量变化大于10%，则分析结果应为可疑数据。
③注意色谱条件的选择和参数的设置。测定时应考虑目标化合物在色谱柱上的分离效率和检测器对目标化合物的响应。周建中等人发现在HP-5柱上，程序升温为35℃(1分钟)至95℃，升温速率为10℃/分钟。主成分应在6 min内完全流出，分析周期短，检测器对苯系物的响应值高。
④中间浓度试验必须在样品分析前后进行。如果有10个样品，每10个样品进行一次中间浓度试验，中间浓度的实际值与从曲线上得到的值之间的偏差≤15%，则该样品的分析数据有效。
⑤每分析一批样品，必须测定一次吸附管前后的活性炭空白。
⑥每次取样都要做一个工艺空白(取样管拿到现场打开取样管两端，然后像不取样的取样管一样密封，拿到实验室后像样品一样分析，分析结果为工艺空白)。
⑦当取样管后面的活性炭测量值大于前面的25%时，应重新取样。
⑧每使用一批新的活性炭，都要进行活性炭中苯系物的解吸效率。在做解吸效率时，每种化合物的最终浓度应接近曲线的中间浓度，每种化合物的解吸效率应≥80%。解吸效率=(测量值-空白值)/实际标量
⑨采样后，采样管放置6d，苯系物损失低于15%，应在6d内解吸，10d内分析。
⑩每次抽样，10以内的样本和每10个样本应为一个平行样本，平行样本的偏差应≤25%。
2.1.2热解吸进样气相色谱法
这种方法是样品被吸附剂吸附后，通过加热使苯系物从吸附剂上解吸下来，然后用载气将苯系物带到色谱柱上进行分离分析。该方法灵敏度高，无需使用有机试剂，背景值低。但由于样品是一次性进样，在无法确定样品浓度时，有时需要多次取样分析。该方法检出限低，准确度和精密度提高，操作简单实用，日常分析过程对环境和操作人员接近零污染，值得推广。
(1)适用范围本方法的适用范围为:当采样体积为1L时，甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的最低检测浓度分别为1.0×10-3 ~ 2.0×10-3mg/m3。当使用的模型不同时，该方法的检测范围也不同。
(2)二次热解吸气相色谱法二次热解吸气相色谱法的原理是用活性炭收集空气中的苯和苯系物，热解吸后冷吸附到Tenax-TA管上，再热解吸，用气相色谱法分析，确定保留时间和峰高。活性炭采样管直接二次热解吸，气相色谱仪直接进样的方法可以准确分析空气中的苯系物，是一种快速、无二次污染的方法。与二硫化碳解吸气相色谱相比，二次热解吸直接进样气相色谱具有以下优点:
(1)消除了二硫化碳对实验室环境污染的影响，有利于绿色实验室的建设；
(2)省略了二硫化碳的纯化处理过程；
③消除大量使用二硫化碳对FID收集器的污染；
(4)没有大量溶剂峰的干扰；
⑤提取和转移被分析成分的操作过程快；
⑥可重复使用的活性炭采样吸附管；
⑦重复性好，相对标准偏差小于3%，准确度高，吸附解吸效率可达99%以上；
⑧该方法的监测灵敏度可提高1000倍，减少取样体积，节省取样时间。因此，活性炭采样管二次热解吸气相色谱法测定苯系物是一种先进、准确的方法，值得引用。
2.2便携式气相色谱仪
除了这些经典的测定方法，便携式气相色谱仪开始用于环境监测。常规环境样品中苯系物的分析需要用吸附管采样后带回实验室进行测定，耗时长，成本高，涉及环节多。新型便携式气相色谱仪灵敏度高、成本低、操作简单、分析速度快，能够满足室内空气中苯系物的监测要求。胡等通过研究FFKM301便携式气相色谱仪在室内空气现场监测中的应用，确定了最佳方法设置:柱温60℃，压力12psi，抽气时间20s，反吹时间300s，该方法检出限为10ppb(苯)，精密度小于6%，与经典气体相近。其偏离台式气相色谱仪的可能原因是:
①经典气相色谱连续采样50min，这是50min的平均浓度，而便携式气相色谱直接采样，这是瞬时浓度；
②经典气相色谱带回实验室分析，有一定的时间间隔，易受其他因素影响，而便携式气相色谱采样和现场分析反映了当时的真实情况。
2.3苯系物测定中的其他问题
2.3.1填充柱和毛细管柱可用于分离苯系物。当填充柱填充2.5% DNP和2.5% Bentane Chromosorb W HP DMCs(80 ~ 100目)时，间二甲苯和对二甲苯可有效分离，进样量可达5 μ L，但当样品采用热解吸进样时，填充柱不具有通用性，不同类型的化合物需要使用不同的填料，因此在同时测定其他化合物时需要更换不同的填充柱，给工作带来了麻烦。用于苯系物分析的毛细管柱一般为非极性或弱极性毛细管柱(30mm×0.32mm，30mm×0.25 mm，固定液厚度为0.25~1.5μm，DB-1，DB-5，SE-54)。固定液膜厚度越大，分离效果越好，但如果考虑热解吸进样，使用大孔径(内径0.5mm)的毛细管柱可以允许载气的大流量，有利于热解吸进样。由于毛细管柱的多功能性，可以同时分析苯系物和其他类型的化合物。
2.3.2环境空气中苯系物的采样可采用summa罐采样技术或吸附管浓缩法。罐式采样技术的优点是使用吸附剂采样时可以避免解吸过程中的穿透和分解，但成本高，操作复杂，不利于推广。吸附管浓缩法因其设备简单、操作简便、样品保存时间长等优点，成为目前应用最广泛的采样方法。
(1)吸附剂目前常用的吸附剂有活性炭吸附剂、活性炭吸附剂、Tenax吸附剂。采样后，苯系物可从固体吸附剂转移至气相色谱仪进行分析测定。活性炭是亲水的，除非采取特殊的预防措施，否则不能在高湿度环境中使用。Tenax是一种多孔聚合物(聚(2，3-二苯基-对亚苯基醚)，对6个碳以上的碳氢化合物有很好的吸附和热脱附作用。Tenax具有疏水性，取样时渗透体积不会受湿度影响。
(2)当流出气体中的成分浓度为流入气体浓度的5%时，穿透体积固体吸附剂取样被认为是暴露的。在测定试剂时，可以在取样泵上串联两根取样管，当后管中的内容物占总取样量的10%时的泵送体积称为“渗透体积”。组件的取样体积应控制在渗透体积内。为了保证分析结果的准确性和可靠性，无论何时对标准样管实际进行气体取样，都必须进行渗透体积试验。
(3)解吸溶剂
目前，用活性炭吸附管采集大气中的苯系物，然后用二硫化碳解吸，最后唤醒进行气相色谱分析，是大气中苯系物测定最常用的方法，也是很多标准推荐的方法。但由于二硫化碳含有不容易出去的杂质，产生背景干扰，使用前必须提纯，繁琐费时，而且二硫化碳有一定毒性。为了提高工作效率，减少实验室工作量，减少试剂对测试人员的影响，采用二氯甲烷重蒸代替二硫化碳作为托福机，建立了大气中苯系物的毛细管气相色谱分析方法。相关系数都是0.999。仪器最低检测量可达0.1ng，方法精密度为1.9%~4.8%。标准加入回收率在81.6%~109.8%之间，可以满足大气中苯系物的分析需要。